地磅厂家关于高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪校准方法探讨
地磅厂家关于高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪校准方法探讨
本文基于高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪的工作原理及计量特性，以电子天平和电子秒表作为主标准器，提出相应的校准方法，并应用该方法对某公司生产的高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪进行校准。分析结果表明，该校准方法科学合理，操作简便、适用性强，可供相关仪器使用者和计量工作者参考.
COD( chemical oxygen demand) 即化学需氧量，是指在一定条件下，水体中还原性物质被强氧化剂氧化时，所消耗的氧化剂的量( 换算成氧的浓度，以每升水消耗氧的毫克数表示，单位是 mg /L) 。COD 能反映水体受到有机物污染的程度，COD 值越大，表示水体受污染越严重。目前，滴定法是 COD 的标准测定方法，将已知浓度的标准溶液( 滴定剂) 从滴定管中缓慢地滴入到含待测物质的溶液中，直到滴入的滴定剂与溶液中待测物质按化学计量定量反应为止，并根据消耗标准溶液的体积，按化学反应的计量关系计算溶液中待测物质的含量。
传统滴定分析过程通常包括试剂的配制、滴定剂的标定、手工滴定以及人工计算等过程，人为因素对分析结果的影响程度大，对操作者的要求较高。高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪采用标准滴定法检测的同时，仪器自动滴定、自动计算，并实时显示滴定体积，结合标准化成品检测试剂，无需过多的人工参与，即可完成滴定过程，显著降低了人为因素对滴定分析结果的影响。高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪主要用于饮用水中化学耗氧量的测定，也可用于水源水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药等领域中化学耗氧量的检测。
蠕动泵是高锰酸盐滴定法 ( COD) 测定仪中的关键设备，蠕动泵的流量准确与否将直接影响测定仪的测量结果，并且蠕动泵属于运动部件，易磨损，因此定期对测定仪蠕动泵进行校准十分必要。目前国家尚无相应的检定规程或校准规范，本文根据高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪的实际使用情况，给出了一种针对测定仪蠕动泵流量示值误差和重复性的校准方法。
1.校准用计量器具及主要配套设备
1. 1 电子天平: 测量范围 ( 0 ～ 120 ) g，分辨力不大于1mg，符合○Ⅰ 级，用于称量校准介质的质量;2 秒表: 测量范围( 0 ～ 3600) s，分辨力不大于 0. 1s，用以记录馈液时间;
1. 3 玻璃水银温度计: 测量范围为( 0 ～ 50) ℃ ，分辨力不大于 0. 1℃ ，最大允许误差不超过 ± 0. 2℃ 。
1. 4 去离子水: 符合 GB 6682 －2000 要求，作为校准介质。
1. 5 容量瓶: 窄口锥形瓶，盛装去离子水。
2.校准项目及方法
设备校准前，将盛有去离子水的容量瓶置于实验环境中静置 30 min 以上，使容量瓶中的水温均匀且与环境达到热平衡，用玻璃水银温度计记录环境温度。将高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪各部件连接好，将泵管进液端放入之前准备的盛有足量去离子水的容量瓶中，启动设备，泵管开始自动吸取液体，待泵管灌满水后，继续灌注5s 后停止灌注，以保证蠕动泵运行达到稳定且泵管中没有气泡存在。
2. 1 流量示值误差
一般来说，高锰酸钾盐滴定法( COD) 测定仪有快速滴定和慢速滴定多个档位，不同的档位所对应的蠕动泵流量不同，对于具有多个档位的测定仪，需要对每个档位分别进行校准。
另取一支洁净容量瓶，放在清零后的电子天平上称重。在确保高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪蠕动泵流量稳定且泵管中没有气泡后，用该容量瓶收集从泵管中排出的去离子水，同时按下秒表开始计时，当液体收集时间达到规定时间后，测定仪停止馈液，同时按下秒表停止计时，记录下此时测定仪显示的馈液体积，并将盛有去离子水的容量瓶放在电子天平上再次称重。重复测量 3 次，按公式( 1) 和( 2) 分别计算测定仪蠕动泵实际流量值和流量示值误差。
2.2 流量重复性
选择测定仪的某滴定速度，确保测定仪蠕动泵流量稳定且泵管中没有气泡后，在测定仪泵管出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集去离子水，同时用秒表计时，达到规定时间后，停止收集馈液和计时，用天平称量盛有去离子水的容量瓶的质量，并利用公式( 1) 计算蠕动泵流量实测值。在同滴定速度下，重复测量 10 次，按公式( 3) 计算蠕动泵流量示值的相对标准偏差，即为仪器流量重复性。
4.结论
本文介绍的高锰酸盐滴定法 ( COD) 测定仪校准方法，涵盖了测定仪的全部计量技术参数。通过对测定仪流量示值误差和流量稳定性校准，并用校准结果对馈液体积进行修正，确保测定结果准确可靠。本文所述校准方法简便快捷，操作性强，能够满足高锰酸盐滴定法 ( COD) 测定仪的性能和使用要求，有关企事业单位的仪器使用者或计量工作者在开展高锰酸盐滴定法( COD) 测定仪的计量性能评价或计量溯源时可参照执行。
